钛合金高温保护陶瓷涂层的制备与性能
来源:本站原创    发布日期:2019-01-22 10:13    

钛合金由于其高比强度而被广泛用于航空航天和其他领域。由于钛金属的高化学活性,它在高温环境中容易氧化,形成脆性,无保护的松散氧化层。氧分子可以通过氧化物层继续氧化钛合金基质,并且钛合金装置在高温环境中快速失效。因此,需要对在高温环境下使用的钛合金器件进行高温氧化保护处理。

表面改性处理是提高钛合金高温抗氧化性的重要途径之一。其原理是在钛合金表面形成阻挡层,以阻止高温腐蚀空气与钛合金基体之间的接触。目前,钛合金高温氧化表面保护技术可分为扩散涂层、气相沉积陶瓷涂层、溅射涂层、搪瓷涂层等,但工艺温度较高,工艺较复杂,制备温度一般高于1000℃,较高的温度会影响基体结构,这会使基体的机械性能恶化,降低制备温度成为高温保护陶瓷涂层技术中需要解决的问题之一。

1个测试部分

1.1试验材料

1.2涂料配方及制备方法

在先前的正交测试优化之后,列出所获得的涂料配方。

无机陶瓷涂层的制备步骤如下:将60.0g磷酸二氢铝溶液溶于50.0g蒸馏水中形成均匀溶液,然后加入2.0g原硅酸四乙酯,然后密封并搅拌24小时。小时形成均匀的透明溶液,然后是0.8。 g氧化锌和1.2克氧化镁,完全溶解。加入4.0g纳米六方氮化硼粉末,分散后,加入26.0g纳米氧化铝粉末,均匀分散,在超声波振动下搅拌15分钟。

1.3样品制备

钛合金高温保护陶瓷涂层的制备与性能

用研磨布抛光TC18钛合金的表面以除去表面氧化皮。通过空气喷涂将制备的涂层喷涂在钛合金的表面上。喷涂后,涂层应完全覆盖合金表面,然后将喷涂的样品转移到烘箱中进行固化。固化过程为:120℃,2小时,0×1776200℃,5小时。、350°C,持续5h。

1.4性能检测方法

样品制备完成后,采用上海中宇KSY-6D-16K箱式电阻炉进行耐热冲击试验和高温氧化试验。通过淬火裂纹测定方法进行耐热冲击性试验。将样品在900℃下从电阻炉中取出并置于室温环境中进行空气冷却和水冷却,然后在冷却后再加热,直到样品显示出明显的缺陷。高温氧化试验通过重量增加法进行,试验温度为900℃。在试验中,1小时、3h、5h、10h、15h、20h、25h、30h、40h、50h、60h、80h、100h称重并记录。通过HITACHIS-4800扫描电子显微镜观察试验前后样品的表面形态。通过Bruker D8-ADVANCE X射线衍射仪进行相分析,观察高温氧化试验前后涂层的变化。2结果与讨论

2.1涂层形态

可以看出涂层的表面和横截面,例如涂层表面的扫描电子显微照片,涂层表面致密,没有明显的孔和缺陷。对于涂层的横截面,可以看出涂层与钛合金基体紧密结合,整个涂层是致密结构,可以更好地隔离高温空气并为基材提供更好的保护。

2.2高温氧化性能

钛合金高温保护陶瓷涂层的制备与性能

在高温氧化试验后,未涂覆的TC18钛合金基体已经完全氧化,在氧化的初始阶段形成薄的氧化层。在氧化层破裂后,TC18钛合金迅速氧化和膨胀,而涂层涂层样品则没有。发生显着氧化,样品尺寸稳定,表面仍为白色陶瓷涂层。

在900℃的高温氧化试验中,TC18钛合金基体和涂层的微观结构显示了钛合金高温氧化层的微观结构。可以看出,TC18钛合金在900℃的高温环境下形成的氧化层松散的结构可以防止高温空气与钛合金接触,导致持续的氧化反应,钛合金设备在高温环境下迅速失效。对于高温氧化后陶瓷涂层的表面形貌,可以看出,高温氧化后涂层表面没有明显的裂纹,但表面出现一定的孔洞,孔洞主要由涂料表面层中填料颗粒的脱落。在孔的局部放大图中,可以看到孔的底部是封闭的,并且高温腐蚀性空气不能接触钛合金基板。对于在900℃高温氧化后TC18钛合金的XRD衍射图,可以看出氧化物层主要由金红石二氧化钛和氧化铝组成。组合是氧化物层中的棒状颗粒是金红石二氧化钛,六角形片状颗粒是氧化铝。 。

氧化动力学曲线的每单位面积的氧化重量增加和高温氧化试验的氧化速率曲线趋于随时间增加。钛合金在900℃的高温氧化环境中快速氧化,每单位面积的氧化重量增加很快。氧化至第40小时后,钛合金块完全氧化,每单位面积的氧化重量增加保持稳定。钛合金基体在高温氧化40小时后已完全氧化,质量不再提高。从钛合金基体的氧化动力学曲线可以看出,在高温氧化试验中,在钛合金表面形成相对致密的氧化层,使氧化速率降低,氧化层最初在冷却称重过程中形成的断裂,氧化速率迅速增加,在20h氧化到最大值,然后开始迅速下降到零。

该涂层具有良好的耐高温氧化性,在高温氧化试验中涂层样品的单位面积氧化重量增加远低于钛合金基体。涂层涂层样品的氧化动力学曲线可分为两个阶段。第一阶段是0~60h。在此阶段氧化重量增加率较低。 60小时后,样品的每单位面积的氧化重量增加为30.1449g / m 2。氧化速率为1.5072g /(m2h);第二阶段是60~100h。在此阶段,氧化速率增加,每单位面积的氧化重量增加迅速增加到112.0289g / m 2,并且测试结束时的氧化速率为5.604gg /(m2h)。根据GB / T133031991《钢的抗氧化性能测定方法》中钢和合金的抗氧化等级表,氧化率在3~10g /(m2h)之间,这是弱抗氧化性。XRD衍射图表明,在高温氧化试验后氧化铝和氮化硼的衍射强度显着降低,并且磷酸铝粘合剂的衍射强度显着提高。高温氧化试验后氧化铝和氮化硼的衍射强度的降低主要是由于冷却称重过程中涂层表面氧化铝和氮化硼颗粒的脱落引起的。同时,涂层表面上的磷酸铝粘合剂的比例增加,并且高温处理使得结晶度进一步增加,因此磷酸铝的衍射强度增加。

2.3抗热震性

陶瓷涂层涂层样品具有良好的高温抗氧化性能,能有效阻挡高温腐蚀空气与钛合金接触,能够承受900℃的高温氧化环境,使钛合金可以应用于高温环境设备领域。然而,在100小时高温氧化试验期间,取出样品称重12次,并且涂层仅经受12次热冲击,在空气中冷却至室温,这不能很好地表征附着在其上的涂层耐热性。钛合金表面。具有冲击能力,因此本文分别采用水冷和空冷两种冷却方式进行了900℃的抗热冲击试验。在耐热冲击性测试期间,无论水冷却还是空气冷却,涂层涂层样品都保持稳定,但在测试结束时涂层边缘仅出现涂层边缘,涂层表面变化之前并经过抗热冲击试验。

涂层抗热冲击性试验风冷样品的表面如图所示。从图中可以看出,在耐热冲击性试验后涂层保持宏观完整,但涂层表面覆盖有微裂纹,气冷样品涂层。填料的表面部分脱落,表面上出现更多的孔,但孔不直接穿透涂层和钛合金基体的粘合表面,孔内的填料颗粒仍紧密粘合在一起。磷酸盐胶。涂层可以更好地阻止高温空气对钛合金的腐蚀。水冷是一种更快速的冷却方法。在冷却过程中涂层受到更严重的热冲击,但涂层在60次循环后仍保持宏观完整,并且填料颗粒分离较少。

通过空气喷涂将涂层喷涂到钛合金表面上,并且在不高于350℃的温度下固化后,涂层在900℃环境中提供良好的高温氧化保护,在900℃之后60次。淬火至室温时,涂层仍粘附在基材上并保持宏观完整性,并具有良好的抗热震性。它是一种可靠的低温钛合金,耐高温氧化表面处理,避免高温表面处理。该工艺对钛合金基体性能的影响。